二手液質聯用儀通過分析和處理質譜圖,可獲得樣品的定性定量結果。它采用液相色譜法作為分離體系,質譜法是檢測系統。樣品在質譜區與流動相分離,離子化后,質譜質量分析儀按質量數進行分離,由檢測器得到質譜圖。液質聯用體現了色譜技術和質譜技術的優勢互補,結合質譜色譜分離復雜樣品的能力,結合MS的高選擇性、高靈敏度和相對分子質量和結構信息,廣泛應用于醫藥、食品、環境分析等領域。二手液質聯用儀樣品測試程序:
1、與液相色譜聯用時,需要先用<0.45μm的膜過濾,以區分有機膜與水膜,樣品也要過濾,或以>10000轉/分轉速離心除去固體雜質。
2、流動相不能用磷酸鹽、硼酸鹽等難揮發酸或鹽,液相中常用的TFA能抑制離子電離;表面活性劑在質譜中有較強的反應,特別是ESI源,所以清洗所有的管道和器具都不能使用洗滌劑,而用于改善分離和色譜峰形狀的離子對試劑也要慎用。甲酸,乙酸,甲酸銨,乙酸銨,氨水,質譜聯用推薦。
3、根據所選擇的離子源調整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6ml/分鐘,常規HPLC分析柱規格為5μm,4.6×250mm,流速為1mL/min,可采用柱后分流法調節進入質譜的流量。同時,霧化氣體溫度及霧化氣體流量應根據進入質譜流量及樣品性質進行調整。
4、試樣完成后,進樣管路需清洗,清洗后停止泵,待離子源溫度降低后再選擇待機狀態。